Оксид алюминия петролейный
Качестве внутреннего стандарта
Петролейным эфиром последствии
Высокоэффективная жидкостная хроматография
Ным раствором
Плазма крови зорбакс
Конкурирующего связывания белка
Меченный тритием метаболит
Количество меченного тритием
Качестве внутреннего
Продуктов облучения
Анализа продуктов облучения
Анализе таблеток
Желчных кислот
Метиловые эфиры
Сыворотка снз тфа
Снз тмс холестан
Положения конформации
Конъюгаты желчных кислот
Кислота хенодезоксихолевая кислота

 

Добавления сдвигающего реагента

22 Заказ № 182
Используя парамагнитные сдвигающие реагенты, можно улаживать еще даже больше сложные аналитические задачи. Цукида и др. (209) сообщили о дифференцировании и одновременном определении витамина 02 и семи родственных соединений по ЯМР-спектрам их ацетилпроизводных до и в последствии добавления комплекса европия с дипивалоилметаном (Еи(с1рт)з). Из табл. 5.2 следует, что химические сдвиги сигнала ацетоксиме-тильной группы всех изученных соединений очень близки между собой, но путем добавления сдвигающего реагента можно достичь удивительного их перемены. Этот способ пригоден для установления структуры чистых материалов, а еще для решения ряда практических количественных аналитических задач, в случае если с помощью внутреннего стандарта сыскать интегральную интенсивность персональных полос, полученных в последствии добавления сдвигающего реагента (к примеру, можно квалифицировать состав витамина 01 в последствии термической изомеризации ацетата витамина 02 и облучения ацетата эргостерина).
Таблица 5.2. Химические сдвиги б (м. д.) и условные парамагнитные сдвиги ацетоксиметильных групп ацетата витамина Эг и родственных соединений (60 МГц, ССЦ) по достоверным сведениям Цукида и др. (209)
Сплетение Без сдвигающего реагента В пребывании сдвигающего реагента Ей (с1рш)3
б, м. д. бобр бобр
^ад. вит. Ъ2 ^ац. вит.
Ацетат витамина В2 1,96 1,00 1,00
5,6-граяс-Витамин 1)2 1,93 0,98 0,71
Ацетат эргостерина 1,94 0,99 0,86
Ацетат лумистерина 1,98 1,01 1,23
Ацетат изовитамина Э2 1,96 1,00 0,82
Ацетат изотахистерина 1,96 1,00 0,97
Ацетат тахистерина 2,00 1,02 1,00
 >  > (1,05 в СбЭе) •
Ацетат превитамина Э2 1,95 0,99 0,80
5.2.5. ПОЛЯРОГРАФИЯ
Полярографическое определение витамина 02 основано на восстановлении сопряженной триеновой системы до диеновой на капающем ртутном электроде. Эта реакция, была изучена Такахаши (196, 197), а еще Майрановским и сотр. (129). Последние установили, что полярографический способ можно применять для анализа продуктов облучения эргостерина (127) и одновременного определения витаминов А и (130) даже в масляных препаратах (128). Не так давно Меникагли и др. (133) тем же целей разработали осциллополярографический способ. Тогда масляные препараты разбавляли 1 %-ным раствором бромида тетраэтиламмония в смеси изопропанола и диметилформамида (1:1). Потенциал полуволны в указанном фоне —2,52 В сравнительно насыщенного каломельного электрода. Хотя витамин А еще восстанавливается, осциллополярографический способ разрешает проводить одновременное определение обоих витаминов.
  Сефадекс хлороформ гексан Пирбум витамин стерины Спектро фотомет рия Аналитических задач Витаминов родственных соединений Витамин смесь стандартов Витамин витамин витамин
Хлоридом сурьмы iii Витамина ацетата Диокси холановая кислота Качестве реагентов взаимодействующих Определения желчных кислот Желчных кислот конъюгатов
Серной кислоты