![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
|
|
|
|
| Рис разделение Триамцинолона крем суспензия Бондапак ацетонитрил вода Гидрокортизон плазма крови Внутренний стандарт Лекарственных дозированных форм Конкурирующего связывания белка Древесный уголь нанесенным Альдостерон плазма дду Половых гормонов Фотометрические флуориметрические способы Масс спектрометрия |
Газовой хроматографииДля газохроматографического разделения кортикостероидов в последствии дериватизации, проведенной тем или же иным методом, практически практически постоянно применяются силоксановые неподвижные фазы (обыкновенно неполярные метилсилоксаны). Хартер и Ван Ри (152) для разделения МО-ТМС-производных стероидов (даже кортикостероидов) способом капиллярной газовой хроматографии предложили использовать смешанные бинарные фазы (ОУ-225 + ОУ-275). Ни одна неподвижная фаза не обеспечивает разделения всех стероидов, служащих стандартами при исследованиях, к примеру тетрагидрокортизола (За,11р,21-триокси-5Р-прегнан-20-он) и а-кортолона (3а,17а,20а,21-тетраокси-53-прегнан-11-он), но смеси неподвижных фаз разрешают это сделать.Подготовка пробы при определении кортикостероидов в сложных биологических смесях методами газовой хроматографии обыкновенно включает предварительное разделение или же очистку на колонке или же в тонких слоях. С той же целью порой проводятся химические реакции. К примеру, Мэтин и Амос (196) удаляли гидрокортизон из преднизолона, используя способность гидрокортизона к взаимодействию с реактивом Жирара (реактив Т) с образованием водорастворимого производного. ![]()
3.2.7. ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯМежду стероидов первыми способом ВЭЖХ были проанализированы кортикостероиды (140, 269). С тех пор ВЭЖХ стала одним из более ценных способов разделения и определения кортикостероидов. Обзор литературы по этому вопросу не так давно опубликован Фицпатриком (91). Одной из возможных причин вытеснения газовой хроматографии способом ВЭЖХ в анализе кортикостероидов является, вероятно, чувствительность С-17 боковой цепи к нагреванию (см. предыдущий раздел). Помимо такого, способ ВЭЖХ разрешает проводить определение всех кортикостероидов с достаточно высокой чувствительностью по интенсивной полосе поглощения в УФ-области спектра (за исключением, естесственно, 4,5-насыщенных метаболитов). Высокая чувствительность ВЭЖХ разрешает улаживать практически все задачи, коие имеют все шансы |
| Бондапак метанол вода Гексан дихлорметан этанол Способом вэжх | |